在實際測定中會出現甲烷峰的面積比總烴峰的面積大的情況,因為甲烷峰和總烴峰是單獨分別作標準曲線進行計算,最終不影響計算,但是可能會出現計算結果中非甲烷總烴含量為負的情況,需要特別的注意。
綜合各個因素,可能有以下因素:
1 定量環(huán)不準
如果說兩個定量環(huán)之間有較大的誤差,尤其是甲烷柱定量環(huán)較大,那么在分析時候,在峰面積上就會出現甲烷峰比總烴峰面積大的情況。
解決方法:在同樣的條件下只更換定量環(huán)比較不同定量環(huán)的峰面積大小。
2 總烴柱有微量吸附/定量環(huán)對甲烷、丙烷有吸附
總烴柱一般填充的為玻璃微球,對微量的烴類可能具有吸附作用
解決方法:
(1)更換較短的總烴柱或者空柱子進行試驗;使用硅烷化的玻璃微球柱;
(2)換成同樣的GDX-104,即在總烴柱位置和甲烷柱位置上同時安裝一樣的GDX-104進行實驗比對。
3 總烴柱氧氣出負峰
可能總烴柱使用除烴空氣測定氧峰時候是負峰,這樣子氧峰和總烴出峰重合,使最終的峰面積進行了消減。
解決方法:實際測定氧峰,調整氧峰為正峰;具體方法為調整氫氣流量。
4 總烴柱氧氣出負峰
實際測定中,GDX-104是可以將氧峰和甲烷峰分開的;可能是測定過程中GDX-104太短,或者是色譜柱流量不合適致使氧峰和甲烷重合
解決方法:增長GDX-104進行嘗試,或改變流量調整在GDX-104氧氣和甲烷的分離度;
5 樣品氣與除烴空氣氧含量差別大
在實際的測定過程中,樣品氣采樣于煉廠等高溫環(huán)境,其中的氧含量低于正常空氣;測定氧峰的空氣卻是使用的實驗室內空氣,導致測定出來的氧峰面積偏大,總烴峰-氧峰之后,結果比甲烷峰面積小。
6 總烴柱和甲烷柱流量不合適
顯示總烴和甲烷的測定必須在相同的氣相色譜條件下,包括參數設置以及硬件配置(除色譜柱外),否則很容易出現甲烷含量高于總烴含量,即NMHC值為負的情況,尤其是在甲烷柱的柱流量設置大于總烴柱時,出現此類情況就更加頻繁。
解決方法:調整甲烷柱和總烴柱流量。
通過實際的測定,發(fā)現手中的四個定量環(huán)安裝在甲烷柱位置時,在同樣的條件下甲烷峰面積最大為90000,最小為7000。挑選峰面積類似的兩個定量環(huán)之后,分析室內空氣中的非甲烷總烴,總烴的峰面積、含量較甲烷的峰面積、含量都大,分析呈現正常狀態(tài)。